JP4000型示波極譜儀(Ⅰ型)
食品中鉛的測定示波極譜法測定 中華人民共和國國家標準 GB 5009.12—2010
主要配置: JP4000型示波極譜儀工作臺 l 臺(含鉑電極、參比電極一套)、19寸液晶顯示器 l 臺、方**牌主機 1 臺、彩色噴墨打印機 1 臺 、鼠標一個、鍵盤一個 性能簡介: JP4000 型示波極譜儀(Ⅰ型) 是利用 PC 機Windows 中文操作平臺下的工作站,可進行線性掃描、快速方波、常規脈沖等七種電化學研究和分析方法。它是一臺集微機化、自動化并向智能化過渡的現代示波極譜儀。 主要功能: 線性、數字掃描極譜法 常規脈沖和微分脈沖極譜法 方波極譜法和循環伏安法 陽極溶出伏安法 技術指標: 檢測下限 ≤5*10-8mol/L 分辨率 ≤ 35mV 電流范圍 0.01uA~1000uA 極譜電壓寬度 -5.OV~+5.OV 掃描電壓 0V~4000mV 掃描時間 0.25s~1000s 掃描速度 1mV/S~1000mV/S 精密度 ≤1%
線性關系 r≥0.9990
測定樣品:全血、毛發、尿液、血液、精液、污水、食品、飲料、礦物、草藥、土壤、空氣、化妝品及包裝材料等。
適用于:科研院所、高等院校、防疫站、質檢所、環保站、水廠、地質礦產、治金化工、醫院、婦幼保健院等各人領域。
儀器報價及成交價:
注:含稅、含運費、含上門安裝調試培訓用戶使用費及一年內****。
售后服務:
產品質量三包壹年,終身維護,公司有專業技術人員負責上門安裝、調試、培訓用戶操作使用,在接到用戶維修電話4小時內答復解決方案,根據用戶需要及時派人****。 食品中鉛的測定示波極譜法測定
網 址:http://dl315.com.cn 傳 真:0537-2211923食品中鉛的測定示波極譜法測定 中華人民共和國國家標準 GB 5009.12—2010 食品**國家標準 食品中鉛的測定
1 范圍
本標準規定了食品中鉛的測定方法。
本標準適用于食品中鉛的測定。
2 規范性引用文件
本標準中引用的文件對于本標準的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本 適用于本標準。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本標準。
第五法 單掃描極譜法 27 原理 試樣經消解后,鉛以離子形式存在。在酸性介質中,Pb2+與 I-形成的 PbI42-絡離子具有電活性,在滴汞電極上產生還原電流。峰電流與鉛含量呈線性關系,以標準系列比較定量。 28 試劑和材料 28.1 底液:稱取5.0 g 碘化鉀,8.0 g 酒石酸鉀鈉,0.5 g 抗壞血酸于 500 mL 燒杯中,加入 300 mL 水溶解后,再加入 10 mL 鹽酸,移入 500 mL 容量瓶中,加水至刻度。(在冰箱中可保存 2 個月) 28.2 鉛標準貯備溶液(1.0 mg/mL):準確稱取 0.1000 g 金屬鉛(含量 99.99 %)于燒杯中加 2 mL(1+1)硝酸溶液,加熱溶解,冷卻后定量移入 100 mL 容量瓶并加水至刻度,混勻。 28.3 鉛標準使用溶液(10.0 μg/mL):臨用時,吸取鉛標準貯備溶液 1.00 mL 于 100 mL 容量瓶中,加水至刻度,混勻。 28.4 混合酸:硝酸-高氯酸(4+1),量取80 mL 硝酸,加入 20 mL 高氯酸,混勻。 29 儀器和設備 29.1 極譜分析儀。 29.2 帶電子調節器萬用電爐。 29.3 天平:感量為 1 mg。 30 分析步驟 30.1 極譜分析參考條件 單掃描極譜法(SSP 法)。選擇起始電位為-350 mV,終止電位-850 mV,掃描速度 300 m V/s,三電極,二次導數,靜止時間 5 s 及適當量程。于峰電位(Ep)-470 mV處,記錄鉛的峰電流。 30.2 標準曲線繪制 準確吸取鉛標準使用溶液 0 mL,0.05 mL,0.10 mL,0.20 mL,0.30 mL,0.40 mL(相當于含 0 μg,0.5 μg,1.0 μg,2.0 μg,3.0 μg,4.0 μg 鉛)于 10 mL 比色管中,加底液至 10.0 mL,混勻。將各管溶液依次移入電解池,置于三電極系統。按上述極譜分析參考條件測定,分別記錄鉛的峰電流。以含量為橫坐標,其對應的峰電流為縱坐標,繪制標準曲線。 30.3 試樣處理 糧食、豆類等水分含量低的試樣,去雜物后磨碎過 20 目篩;蔬菜、水果、魚類、肉類等水分含量高的新鮮試樣,用均漿機均漿,儲于塑料瓶。 30.3.1 試樣處理(除食鹽、白糖外,如糧食、豆類、糕點、茶葉、肉類等):稱取 1 g~2 g試樣(**至 0.1 g)于 50 mL 三角瓶中,加入10 mL~20 mL 混合酸,加蓋浸泡過夜。置帶電子調節器萬用電爐上的低檔位加熱。若消解液顏色逐漸加深,呈現棕黑色時,移開萬用電爐,冷卻,補加適量硝酸,繼續加熱消解。待溶液顏色不再加深,呈無色透明或略帶黃色,并冒白煙,可**位驅趕剩余酸液,至近干,在低檔位加熱得白色殘渣,待測。同時作一試劑空白。 30.3.2 食鹽、白糖:稱取試樣 2.0 g 于燒杯中,待測。 30.3.3 液體試樣 稱取 2 g 試樣(**至 0.1 g)于 50 mL 三角瓶中(含乙醇、二氧化碳的試樣應置于 80℃水浴上驅趕)。加入 1 mL~10 mL 混合酸,于帶電子調節器萬用電爐上的低檔位加熱,以下步驟按 30.3.1“試樣處理”項下操作,待測。 30.4 試樣測定 于上述待測試樣及試劑空白瓶中加入 10.0 mL 底液,溶解殘渣并移入電解池。以下按 30.2“標準曲線繪制”項下操作,極譜圖參見附錄 A。分別記錄試樣及試劑空白的峰電流,用標準曲線法計算試樣中鉛含量。 31 分析結果的表述 試樣中鉛含量按式(6)進行計算。 X ………………………………(6) 式中: X——試樣中鉛的含量,單位為毫克每千克或毫克每升(mg/kg或 mg/L); A——由標準曲線上查得測定樣液中鉛的質量,單位為微克(μg); A0——由標準曲線上查得試劑空白液中鉛質量,單位為微克(μg); m——試樣質量或體積,單位為克或毫升(g 或 mL)。 以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示,結果保留兩位有效數字。 32 精密度 在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的**差值不得超過算術平均值的 5.0 %。 33 其他 本標準檢出限:石墨爐原子吸收光譜法為 0.005 mg/kg;氫化物原子熒光光譜法固體試樣為 0.005 mg/kg,液體試樣為 0.001 mg/kg;火焰原子吸收光譜法為 0.1 mg/kg;比色法為 0.25 mg/kg。單掃描極譜法為 0.085 mg/kg。 食品中鉛的測定示波極譜法測定
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